3D打印Inconel718合金高溫服役性能保障研究:650℃下固溶時(shí)效態(tài)試棒沉積-水平方向持久壽命(≥25h)、高周疲勞強(qiáng)度(≈530MPa)及各向異性(3.2%)調(diào)控機(jī)制
發(fā)布日期:2025-9-10 8:56:08
最近 5 年來,上海汽輪機(jī)廠 (簡稱 “上汽廠”) 正在大力推進(jìn)基于選擇性激光熔化 (Selective Laser Melting, SLM) 工藝的 3D 打印技術(shù)。Inconel718 高溫合金是比較常見的 3D 打印時(shí)效強(qiáng)化型高溫合金材料,其以 γ 相為基體、γ''相為主要強(qiáng)化相 [1]。該材料具有較高的高溫強(qiáng)度,以及較好的疲勞性能和蠕變持久性能,廣泛應(yīng)用于航空、航天、核能,以及石化工業(yè)等領(lǐng)域。SLM 成型技術(shù)將高能束激光選擇性地作用于金屬粉末材料,使其熔化、凝固,同時(shí)配合粉床和刮刀的相對(duì)運(yùn)動(dòng),實(shí)現(xiàn)粉末的逐層疊加,形成結(jié)構(gòu)完整的零部件 [1]。SLM 成型工藝具有較高的加工自由度,可以用于傳統(tǒng)成型方式難以實(shí)現(xiàn)的復(fù)雜構(gòu)件的制造。同時(shí),零件的表面質(zhì)量和尺寸精度較好,可以實(shí)現(xiàn)零件的近凈成形。
目前,行業(yè)內(nèi)對(duì) SLM 打印成型的 Inconel718 高溫合金材料不同熱處理狀態(tài)下的顯微組織和力學(xué)性能方面的研究還不多見,而制造廠商對(duì) 3D 打印高溫合金材料的需求不斷增多,因此有必要對(duì)該領(lǐng)域開展深入的探索。本文將采用 SLM 工藝打印 Inconel718 高溫合金試棒,在進(jìn)行不同熱處理后,開展化學(xué)成分分析、顯微組織分析與力學(xué)性能評(píng)估工作,旨在為透平動(dòng)力裝備中 3D 打印 Inconel718 高溫合金材料的應(yīng)用提供技術(shù)支持。
1、3D 打印及后處理
1.1 粉末信息
3D 打印 Inconel718 高溫合金試棒所使用的粉末為氬氣霧化粉,其粒徑范圍為 15~53μm,流動(dòng)性為每50g15.5s,松裝密度為4.36g/cm
表 1 Inconel718 高溫合金粉末成分
| 元素 | 質(zhì)量分?jǐn)?shù) /% |
| C | 0.04 |
| Si | 0.03 |
| Cr | 18.60 |
| Ni | 54.80 |
| Nb | 5.10 |
| Mo | 2.94 |
| Al | 0.56 |
| Ti | 1.07 |
| Co | 0.31 |
1.2 打印工藝
上汽廠使用 SLM 設(shè)備打印 Inconel718 高溫合金試棒,關(guān)鍵打印參數(shù)及說明如表 2 所示。用于拉伸、持久和疲勞性能測(cè)試的打印試棒尺寸為 15mm×75mm (直徑 × 長度);用于沖擊性能測(cè)試的打印試棒尺寸為 12mm×57mm (直徑 × 長度)。測(cè)試方向?yàn)槌练e和水平方向,單版試棒打印完成和清粉處理后的照片如圖 1 所示,累計(jì)打印 3 版。
表 2 Inconel718 高溫合金試棒打印參數(shù)及說明
| 項(xiàng)目 | 參數(shù)及說明 |
| 鋪粉層厚 /μm | 40 |
| 離焦量 /mm | +0.5 |
| 光斑直徑 /μm | 90 |
| 激光功率 /W | 295 |
| 掃描速度 /(mm・s⁻¹) | 950 |
| 道間距 /mm | 0.11 |
| 分區(qū)方式 | 條帶 10mm |
| 掃描方式 | 單向掃描,每層旋轉(zhuǎn) 67° |
| 氧質(zhì)量分?jǐn)?shù) /10⁻⁶ | ≤300 |
| 基板加熱 | 否 |

1.3 后處理
打印完成后,從基板上對(duì)試棒進(jìn)行線切割,在沉積和水平方向各選擇若干試棒進(jìn)行固溶加時(shí)效處理;剩余的打印試棒先進(jìn)行熱等靜壓 (Hot Isostatic Pressing, HIP) 處理,再進(jìn)行固溶加時(shí)效處理。
HIP 處理工藝為:加熱溫度 1165℃,保溫 4h,保溫壓力 135MPa,充氬氣冷卻。
固溶處理工藝為:980℃下保溫 1h,然后空冷處理。
時(shí)效處理工藝為:720℃下保溫 8h,爐冷 2h 至 620℃,保溫 8h,然后空冷處理。
2、結(jié)果與分析
2.1 化學(xué)成分
3D 打印 Inconel718 高溫合金試棒的化學(xué)成分測(cè)試結(jié)果如表 3 所示,材料余量為 Fe。各合金元素成分均滿足高溫合金手冊(cè)中的鍛件技術(shù)要求 [2]。
表 3 3D 打印 Inconel718 高溫合金試棒的化學(xué)成分測(cè)試結(jié)果
| 元素 | 質(zhì)量分?jǐn)?shù)要求范圍 /% | 質(zhì)量分?jǐn)?shù)實(shí)測(cè)值 /% |
| C | 0.02~0.06 | 0.03 |
| Si | ≤0.35 | 0.008 |
| Cr | 17.0~21.0 | 18.50 |
| Ni | 50.0~55.0 | 54.00 |
| Nb | 5.00~5.50 | 5.10 |
| Mo | 2.80~3.30 | 3.11 |
| Al | 0.20~0.80 | 0.60 |
| Ti | 0.65~1.15 | 1.13 |
| Co | ≤1.00 | 0.40 |
2.2 顯微組織
圖 2 為打印態(tài)試樣的沉積方向和水平方向的金相組織。從圖 2 (a)、(b) 可以看出,材料在沉積方向有典型的魚鱗狀熔池結(jié)構(gòu),這與激光光斑能量呈中間高兩邊低的高斯分布特性有關(guān) [3],并且發(fā)現(xiàn)了少量不規(guī)則形狀的氣孔;從圖 2 (c)、(d) 水平方向組織能夠看到規(guī)則排列的熔池邊界,相鄰道次之間的層面夾角為 67°,相鄰層間呈現(xiàn)彼此交錯(cuò)的特征。

圖 3 為打印態(tài)試樣沉積方向掃描電鏡 (Scanning Electronic Microscope, SEM) 組織。從圖 3 (a)、(b) 可以看出,在熔池邊界上的晶粒會(huì)呈現(xiàn)出定向生長的樹枝晶形狀,這主要是因?yàn)樵诩す馊刍勰┑倪^程中,由于氬氣冷卻速度較快且溫度梯度較大,垂直于邊界方向容易形成樹枝晶;同時(shí),在熔池邊界也觀察到一些胞狀晶組織。另外,圖 3 (c) 中白亮區(qū)域?yàn)?Laves 相,這很有可能是在 SLM 成型過程中冷卻速率過高(105~107K/s),使難熔元素 Nb、Mo 和 Ti 來不及擴(kuò)散,從而在枝晶邊界形成偏聚 [4]。

圖 4 為不同熱處理狀態(tài)下試樣沉積方向和水平方向的金相組織。從圖 4 (a)、(b) 可以看出,打印態(tài)試樣經(jīng)過固溶加時(shí)效處理后,沉積方向的魚鱗紋特征消失,說明晶粒開始發(fā)生再結(jié)晶;從圖 4 (c)、(d) 可以看出,加入 HIP 處理后,沉積方向和水平方向的金相組織中晶界更加清晰,再結(jié)晶程度更高。

圖 5 為固溶加時(shí)效態(tài)試樣沉積方向 SEM 組織和能譜 (Energy Dispersive Spectroscopy, EDS) 分析結(jié)果,表 4 為不同位置 EDS 分析結(jié)果。從圖 5 可以看出,固溶加時(shí)效態(tài)試樣沉積方向的 SEM 組織中有大量彌散析出的細(xì)小針狀 δ 相,平均長度在 600nm 左右;同時(shí),在晶界位置觀察到短棒狀析出相,最大長度超過 1μm,結(jié)合位置 1 的 EDS 分析結(jié)果,該析出相為 δ 相。從表 4 可以看出,根據(jù)位置 2 的 EDS 分析結(jié)果,原始的枝晶邊界上殘留著一些顆粒狀的 Laves 相。

表 4 圖 5 不同位置 EDS 分析(質(zhì)量分?jǐn)?shù) /%)
| 元素 | 位置 1 | 位置 2 |
| C | 4.88 | 3.50 |
| Al | 0.26 | 0.48 |
| Ti | 2.40 | 2.11 |
| Cr | 8.59 | 11.91 |
| Fe | 7.53 | 11.31 |
| Ni | 60.52 | 57.88 |
| Nb | 14.48 | 10.91 |
| Mo | 1.34 | 1.91 |
HIP 加固溶加時(shí)效態(tài)試樣沉積方向的 SEM 組織和 EDS 分析結(jié)果如圖 6 和表 5 所示。由圖 6 可見,細(xì)小針狀 δ 相數(shù)量明顯減少,晶界上析出一定數(shù)量粗化的短棒狀 δ 相,最大長度超過 5μm,同時(shí),也有個(gè)別顆粒狀的一次富鈮碳化物;在 HIP 加固溶加時(shí)效態(tài)試樣 SEM 組織中未觀察到明顯的 Laves 相,說明經(jīng)過 HIP (1165℃) 高溫?zé)崽幚砗螅琇aves 相基本溶解。

表 5 圖 6 不同位置 EDS 分析(質(zhì)量分?jǐn)?shù) /%)
| 元素 | 位置 3 | 位置 4 | 位置 5 |
| C | 15.80 | 8.44 | 5.40 |
| Al | 0.24 | 0.63 | 0.46 |
| Ti | 8.58 | 2.20 | 1.99 |
| Cr | 5.89 | 6.63 | 8.65 |
| Fe | 5.13 | 6.03 | 7.67 |
| Ni | 14.90 | 62.29 | 59.34 |
| Nb | 48.64 | 13.78 | 15.10 |
2.3 力學(xué)性能
3D 打印 Inconel718 高溫合金在不同熱處理狀態(tài)、不同方向的室溫屈服強(qiáng)度、斷后延伸率和沖擊功如圖 7 所示。從屈服強(qiáng)度來看:打印態(tài)沉積方向屈服強(qiáng)度約為 600MPa;經(jīng)過固溶加時(shí)效處理后,屈服強(qiáng)度顯著提升,達(dá)到 1100MPa,達(dá)到鍛件水平(≥1030MPa [2]);HIP 加固溶加時(shí)效態(tài)試棒的沉積方向強(qiáng)度約為 900MPa。從斷后延伸率來看:打印態(tài)、固溶加時(shí)效態(tài)、HIP 加固溶加時(shí)效態(tài)試棒的沉積與水平方向均有差異,且差異隨熱處理逐漸縮小。從沖擊功來看:室溫沖擊功均能夠維持在 20J 以上,打印態(tài)、固溶加時(shí)效態(tài)試樣的沉積和水平方向的沖擊功差異并不明顯。

從沉積和水平方向的屈服強(qiáng)度各向異性差異來看:打印態(tài)相差約 30%;經(jīng)過固溶加時(shí)效處理后,差異有所降低;固溶加時(shí)效處理前經(jīng)過 HIP 處理,各向異性差異降低至 11%。室溫?cái)嗪笱由炻室脖憩F(xiàn)出類似的規(guī)律,如圖 7 (b) 所示。
600℃和 650℃的高溫拉伸屈服強(qiáng)度結(jié)果如圖 8 所示。固溶加時(shí)效態(tài)試樣的屈服強(qiáng)度達(dá)到 900MPa,并且沉積和水平方向的強(qiáng)度各向異性顯著縮小,尤其 650℃下沉積和水平方向的屈服強(qiáng)度差異只有 3.2%。

3D 打印 Inconel718 高溫合金試棒經(jīng)過固溶加時(shí)效處理后,屈服強(qiáng)度顯著提升,主要原因是基體上析出大量尺寸僅有幾十納米的γ''相,該析出相與 γ 相基體晶格錯(cuò)配度較高 [5],是 Inconel718 高溫合金的主要強(qiáng)化相;當(dāng)晶格發(fā)生較大的彈性變形時(shí),共格應(yīng)變能升高,從而使得材料的屈服強(qiáng)度升高。與固溶加時(shí)效態(tài)試棒相比,HIP 加固溶加時(shí)效態(tài)試棒的屈服強(qiáng)度有所下降,主要是晶界上出現(xiàn)粗化的 δ 相(見圖 6),這意味著晶界存在γ''相的溶解與轉(zhuǎn)化,并且這也會(huì)造成晶界上鈮元素含量降低,不利于γ''相的析出,因此導(dǎo)致材料的強(qiáng)度下降。
固溶加時(shí)效態(tài)試棒在 650℃、690MPa 下的持久壽命如圖 9 所示,沉積和水平方向試棒的持久壽命均能夠達(dá)到鍛件的要求(≥25h [2]),同時(shí)沉積方向持久壽命更優(yōu)。

3 結(jié)論
本文對(duì)金屬 3D 打印技術(shù)進(jìn)行了研究,打印了 Inconel718 高溫合金試棒,對(duì)其進(jìn)行了不同形式的熱處理,并進(jìn)行了化學(xué)成分、顯微組織和力學(xué)性能的測(cè)試和分析,得到以下結(jié)論:
3D 打印 Inconel718 合金棒材的化學(xué)成分能夠滿足技術(shù)要求;
在打印態(tài)試樣的 SEM 組織中發(fā)現(xiàn)了大量 Laves 相;材料固溶加時(shí)效處理后,沉積方向的 SEM 組織中有大量針狀 δ 相彌散析出,晶界位置析出少量的短棒狀 δ 相,枝晶間發(fā)現(xiàn)殘留的 Laves 相;
打印態(tài)試樣經(jīng)過 HIP 高溫處理后,Laves 相基本溶解,晶粒表現(xiàn)出再結(jié)晶的特征;再經(jīng)固溶加時(shí)效處理后,晶界位置發(fā)現(xiàn)粗化的短棒狀 δ 相;
打印態(tài)、固溶加時(shí)效態(tài)、HIP 加固溶加時(shí)效態(tài)試棒的沉積方向和水平方向的室溫屈服強(qiáng)度和斷后延伸率的各向異性在不同形式的熱處理后逐漸改善;經(jīng)過固溶加時(shí)效處理后試樣的室溫屈服強(qiáng)度能夠達(dá)到 Inconel718 合金鍛件的水平(≥1030MPa);
對(duì)于固溶加時(shí)效態(tài)試棒,隨著試驗(yàn)溫度從室溫增加到 650℃,沉積和水平方向的拉伸強(qiáng)度各向異性顯著縮小;2 個(gè)方向試棒在 650℃下的持久壽命和高周疲勞強(qiáng)度均能夠達(dá)到鍛件水平。
參考文獻(xiàn)
[1] 楊永強(qiáng),王迪,宋長輝。金屬 3D 打印技術(shù) [M]. 武漢:華中科技大學(xué)出版社,2020:8⁃10.
[2] 中國金屬學(xué)會(huì)高溫材料分會(huì)。中國高溫合金手冊(cè) [M]. 北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2012:689⁃769.
[3] LIU W, DUPONT J N. Effects of melt⁃pool geometry on crystal growth and microstructure development in laser surface⁃melted superalloy single crystals: Mathematical modeling of single⁃crystal growth in a melt pool (part I)[J]. Acta Materialia, 2004, 52(16):4833⁃4847.
[4] CHOI J P, SHIN G H, YANG S S, et al. Densification and microstructural investigation of Inconel718 parts fabricated by selective laser melting[J]. Powder Technology, 2017, 310:60⁃66.
[5] ZHANG S, LIN X, WANG L, et al. Influence of grain inhomogeneity and precipitates on the stress rupture properties of Inconel718 Superalloy fabricated by selective laser melting[J]. Materials Science and Engineering: A, 2021, 803:140702.
(注,原文標(biāo)題:3D打印成型Inconel718合金組織與性能研究)
tag標(biāo)簽:SLM3D打印,Inconel718,熱處理優(yōu)化,HIP,固溶時(shí)效,Laves相,γ''相,室溫強(qiáng)度,高溫各向異性


