1、引言

鈦及鈦合金兼具輕質(zhì)､高強(qiáng)､耐腐蝕等性能優(yōu)勢，在航空航天､石油化工､生物醫(yī)療和消費(fèi)電子等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用 [1]｡作為應(yīng)用占比最大的鈦合金牌號，雙相鈦合金 TC4 既保持了 α 鈦合金的高強(qiáng)度和高蠕變抗力，添加 4% 的 β 穩(wěn)定元素 V 后顯著提升了合金的塑性和加工變形能力 [2]｡增材制造技術(shù) (Additive Manufacturing, AM) 是一種以三維數(shù)字化模型為數(shù)據(jù)源，通過選擇性逐層堆疊實(shí)現(xiàn)復(fù)雜結(jié)構(gòu)零件近凈成形｡該技術(shù)無需專用模具､成形精度高､開發(fā)周期短和設(shè)計(jì)自由度高，在制造業(yè)發(fā)揮越來越重要的作用 [3-5]｡激光選區(qū)熔化技術(shù) (selective laser melting, SLM) 是目前金屬粉末增材制造領(lǐng)域應(yīng)用最廣泛，產(chǎn)品化市場化最成熟的一種增材制造技術(shù) [6]｡國內(nèi)外專家學(xué)者針對 SLM 成形的 TC4 進(jìn)行了廣泛的研究 [7-9]｡在 SLM 成形 TC4 的過程中，由于固有的逐層打印和極大的溫度梯度等成形特點(diǎn)，促使 β 相晶粒沿?zé)崃鞣较虺释庋由�長，形成具有高度取向的柱狀晶形貌特征｡極高的冷卻速率 (10⁴~10⁸℃/s) 使初生 β 相發(fā)生非擴(kuò)散型相變而轉(zhuǎn)變?yōu)閬喎�(wěn)態(tài)的 α' 馬氏體相 [10]｡SLM 成形的 TC4 鈦合金具有高強(qiáng)度和低塑性的特點(diǎn)，SLM 成形的 TC4 抗拉強(qiáng)度可達(dá) 1200 MPa, 但其伸長率普遍不超過 10%[10]｡因此，SLM 成形后通常通過熱處理來改善其強(qiáng)韌性匹配，以獲得更好的使用性能｡

學(xué)者們針對增材制造成形 TC4 鈦合金熱處理工藝展開了大量研究 [9-14], 目前主要應(yīng)用的熱處理方式主要有 3 種：退火處理可以消除內(nèi)應(yīng)力，使合金的組織和性能穩(wěn)定；固溶時(shí)效處理可以改善組織，獲得較高的強(qiáng)度和硬度｡SLM 成形的零件除了具有獨(dú)特的微觀組織外，還會引入氣孔或未熔合等缺陷，進(jìn)一步降低材料的使用性能｡前兩種熱處理都是在常壓下進(jìn)行，對改善氣孔和未熔合缺陷效果不明顯｡為了消除這些缺陷造成的影響，SLM 生產(chǎn)的零件一般采用熱等靜壓 (Hot isostatic pressing, HIP) 處理來滿足一些高穩(wěn)定性使用需求｡多項(xiàng)研究證實(shí)，通過 HIP 處理可以有效消除缺陷，使得組織更加穩(wěn)定，整體力學(xué)性能可達(dá)到鍛件水平 [13]｡然而，到目前為止，相關(guān)研究多數(shù)集中在一道熱處理工序?qū)?SLM 成形 TC4 的影響，對 HIP 處理后的合金再進(jìn)行后續(xù)熱處理的研究非常有限｡

本文應(yīng)用 SLM 技術(shù)成形出 TC4 圓棒，通過 HIP 處理消除材料內(nèi)部可能存在的缺陷，再將 HIP 處理后的試棒分別進(jìn)行退火和固溶時(shí)效處理，研究不同后處理制度對材料的顯微組織和拉伸性能演變規(guī)律，尋找合適的熱處理工藝組合，為實(shí)現(xiàn) TC4 鈦合金強(qiáng)度與塑性最佳匹配提供依據(jù)｡

2、試驗(yàn)與方法

本研究選用氣霧化 TC4 鈦合金粉末作為激光增材制造原材料，其粒度分布在 15~75 μm 之間，中位粒徑測定值 (D50) 為 39.4 μm, 詳細(xì)元素含量參見表 1｡成形過程在 BLT-S310 型激光選區(qū)熔化設(shè)備上完成，全程通入高純氬氣 (純度 > 99.9%) 作為保護(hù)介質(zhì)，采用經(jīng)優(yōu)化的成形工藝參數(shù)，打印方向與設(shè)備 Z 軸保持一致，成形出Ф12 mm×65 mm 的圓柱試棒｡具體打印參數(shù)為激光功率 350 W, 掃描速度 1000 mm・s⁻¹, 掃描間距 110 μm, 鋪粉厚度 60 μm｡打印成形后的試棒用 HIPEX-80 型熱等靜壓設(shè)備進(jìn)行致密化處理，基于前期熱等靜壓工藝對 SLM 成形 TC4 組織和性能的研究，熱等靜壓工藝為：保溫溫度 910 ℃, 保溫壓力 130 MPa, 保溫保壓時(shí)間 2 h [10]｡對 HIP 處理后試樣進(jìn)行退火､固溶和時(shí)效處理｡退火溫度為 780 ℃(參照 GJB 3763A 的退火溫度) 和 880 ℃(略高于等溫條件下 T0 溫度 872℃)[15]｡固溶溫度 920 ℃和 950 ℃(GJB 3763A 的固溶溫度為 890 ℃~970 ℃), 分別應(yīng)用水冷和空冷 2 種降溫方式進(jìn)行冷卻，具體工藝過程參數(shù)如表 2 所示｡

表 1 TC4 鈦合金粉末的化學(xué)成分 (質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

Table 1 Chemical compositions of the TC4 titanium alloy powders (mass fraction, %)

Al	Fe	V	C	H	O	N	Ti
6.18	0.16	3.82	0.0075	0.0027	0.069	0.012	Bal.

表 2 TC4 鈦合金熱處理工藝

Table 2 Heat treatment processes of TC4 titanium alloy

編號	具體工藝過程
SLMed	未任何經(jīng)熱處理的原始打印狀態(tài)
HIPed	SLM+910 ℃/130 MPa/2 h 的熱等靜壓處理
HT1	SLM+HIP+780 ℃/2 h 退火 (爐冷)
HT2	SLM+HIP+880 ℃/2 h 退火 (爐冷)
HT3	SLM+HIP+920 ℃/2 h 固溶 (空冷)+550 ℃/4 h 時(shí)效 (空冷)
HT4	SLM+HIP+920 ℃/2 h 固溶 (水冷)+550 ℃/4 h 時(shí)效 (空冷)
HT5	SLM+HIP+950 ℃/2 h 固溶 (空冷)+550 ℃/4 h 時(shí)效 (空冷)
HT6	SLM+HIP+950 ℃/2 h 固溶 (水冷)+550 ℃/4 h 時(shí)效 (空冷)

熱處理完成后，依次使用 120# 至 1500# 碳化硅砂紙進(jìn)行機(jī)械打磨，采用金剛石拋光劑進(jìn)行鏡面拋光｡組織觀察采用 V (HF):V (HNO₃):V (H₂O)=1:2:17 的 Kroll 溶液腐蝕，腐蝕時(shí)間 10~15 s｡金相組織觀察在 Leica Dmirm 倒置式光學(xué)顯微鏡下完成｡力學(xué)性能測試參照 GB/T 228.1 標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行，使用 ETM105D 型電子萬能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行室溫拉伸試驗(yàn)｡

3、結(jié)果與討論

3.1 SLM 成形態(tài)微觀組織分析

圖 1 為 SLM 成形的 TC4 鈦合金的顯微組織圖片｡由圖 1 可以看出，在垂直構(gòu)建方向 (X-Y 方向) 和平行構(gòu)建方向 (Z 方向) 均未發(fā)現(xiàn)氣孔或未熔合等冶金缺陷，表明 SLMed 試樣已具有較高的致密度｡垂直構(gòu)建方向的金相組織由等軸晶組成，平行構(gòu)建方向晶粒組織則呈沿?zé)崃鞣较蛲庋由�長的柱狀晶結(jié)構(gòu)，晶粒的不同結(jié)晶學(xué)取向?qū)е潞暧^組織呈現(xiàn)明暗交替生長的現(xiàn)象 [14,16]｡高倍 SEM 圖像 (圖 1c, d) 可以發(fā)現(xiàn)初生 β 晶粒內(nèi)部由交錯分布的針狀 α' 馬氏體相和納米尺度 β 相組成 [13,17]｡

3.2 不同熱處理態(tài)的試樣微觀組織分析

HIP 試樣､HT1 試樣和 HT2 試樣的橫截面組織如圖 2 所示｡經(jīng)過 HIP 處理，試樣的顯微組織由 α 相和 β 相組成，初生 β 晶粒的邊界依然清晰可見，初生 β 晶粒邊界位置的 α 相較內(nèi)部粗大，前期的研究中已詳細(xì)分析了 SLM 態(tài)和 HIPed 態(tài)的微觀組織變化 [10,13]｡HIPed 試樣經(jīng) 780 ℃/2 h 退火后，α 板條略微長大，β 相含量稍有增加，單個(gè) β 相發(fā)生輕微長大｡HIP 試樣經(jīng) 880 ℃/2 h 退火后，雖然處理溫度低于 HIP 處理溫度，但是由于累計(jì)發(fā)生兩次熱處理，處理溫度都在α+β兩相區(qū)向 β 相轉(zhuǎn)變的溫度范圍內(nèi)，導(dǎo)致 HIP 處理和退火處理效果疊加，β 相長大且比例增多，α 相晶粒尺寸發(fā)生明顯的長大｡

圖 4 和圖 5 為 HIP 試樣經(jīng)不同固溶和時(shí)效工藝處理后 TC4 鈦合金的微觀組織圖片｡可以看出，4 組樣品中均未觀察到 α 等軸相，其組織特征顯著區(qū)別于常規(guī) TC4 鈦合金經(jīng)固溶 - 時(shí)效處理后的典型組織｡這一差異可歸因于常規(guī) TC4 在固溶前通常經(jīng)歷塑性變形，引入的高密度缺陷而儲存了充足的畸變能，從而驅(qū)動 α 與 β 相在α+β區(qū)再結(jié)晶；通過調(diào)節(jié)固溶溫度即可調(diào)控等軸 α 相體積分?jǐn)?shù)，進(jìn)而設(shè)計(jì)所需力學(xué)性能 [12]｡SLM 成形的 TC4 內(nèi)部殘余應(yīng)力在后續(xù) HIP 階段得到松弛，整個(gè)流程中未引入塑性應(yīng)變，故固溶階段缺乏促使 α 相等軸化的驅(qū)動力；然而，固溶溫度仍可調(diào)控 α 相的形貌與分布｡當(dāng)該溫度由 920 ℃升至 950 ℃,α 相的長徑比相應(yīng)增大，且時(shí)效后其排列趨于規(guī)則｡HT4 試樣經(jīng) 920 ℃固溶淬火，生成的馬氏體細(xì)而少，550 ℃時(shí)效后形成短而雜亂的棒狀 α 相，片間距較大；HT6 試樣固溶溫度更高，淬火馬氏體增多，時(shí)效后 α 片層變細(xì)且長度增加，呈方向性排列，從而呈現(xiàn)典型魏氏結(jié)構(gòu)｡

HT3 試樣的金相組織形貌與 HT1 試樣和 HT2 試樣組織形貌相似，均為板條狀 α 相和少量 β 相組成｡這是因?yàn)榭绽涞睦鋮s速度未達(dá)到 α' 馬氏體相轉(zhuǎn)變溫度，因而未形成 α' 馬氏體相｡HT5 試樣由于固溶溫度較高，金相組織發(fā)生明顯變化，由 HIP 態(tài)的網(wǎng)籃組織轉(zhuǎn)變?yōu)槲菏辖M織｡與 HT6 試樣形成的魏氏組織相比，HT5 試樣空冷的冷卻速率降低，形成的魏氏組織更加粗大｡在 HT4 和 HT6 的高倍 SEM 圖像中均發(fā)現(xiàn)彌散分布的納米級 β 相和亞微米級 α 相，HT6 的彌散相含量更高｡

3.3 不同熱處理制度對 SLM 成形 TC4 鈦合金力學(xué)性能的影響

圖 6 所示為 SLM 成型的 TC4 鈦合金經(jīng)過不同熱處理制度后的室溫拉伸性能｡對于 SLM 直接成型的試樣，其抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度分別達(dá)到了 1226 MPa 和 1103 MPa, 同時(shí)具備 10.3% 的斷后伸長率與 41% 的斷面收縮率｡經(jīng)過 HIP 處理后，α′馬氏體相分解成了彌散分布的α+β混合組織，位錯密度降低，TC4 鈦合金強(qiáng)度降低，塑性提高｡HIP 處理的試樣的平均抗拉強(qiáng)度相對直接成形件降低了 18%, 屈服強(qiáng)度降低 15.2%, 但是伸長率提高了 60.2%, 達(dá)到了 16.5%｡

將 HIP 處理的試樣再經(jīng)過 780 ℃退火處理，HT1 試樣的拉伸強(qiáng)度､屈服強(qiáng)度､斷后伸長率和斷面收縮率均略有降低，分別為 990 MPa､930 MPa､16.3% 和 43%｡在此種工藝條件下，雖然 TC4 鈦合金經(jīng)歷了兩次熱處理，但是 HIP 處理時(shí)由于高溫下壓力的作用抑制了晶粒的長大，退火處理時(shí)溫度相對較低，所以 α 和 β 相尺寸與 HIP 態(tài)相比稍許增加｡將 HIP 處理的試樣再經(jīng)過 880 ℃退火處理，HT2 試樣的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度進(jìn)一步降低，分別為 929 MPa 和 866 MPa, 斷后伸長率由 16.5% 升高到 18.8%｡

將 HIP 試樣再進(jìn)行 4 種固溶時(shí)效處理后，TC4 鈦合金的拉伸強(qiáng)度均達(dá)到了 GB/T 2965-2023《鈦及鈦合金棒材》標(biāo)準(zhǔn)，但 HT6 制度試樣的斷后伸長率和斷面收縮率低于標(biāo)準(zhǔn)要求｡在 920℃進(jìn)行固溶處理，風(fēng)冷的 HT3 試樣和水冷的 HT4 試樣均具有較好的韌性，當(dāng)固溶溫度提高到 950℃, 相同冷卻方式情況下，風(fēng)冷的 HT5 試樣和水冷的 HT6 試樣的斷后伸長率和斷面收縮率均降低｡在水冷條件下，HT6 斷后伸長率和斷面收縮率卻分別下降至 9.2% 和 16%, 相較于 HT4 分別降低 46.8% 和 60.7%｡這主要?dú)w因于材料的塑性對位錯滑移距離的依賴性｡基于位錯塞積理論，裂紋萌生臨界應(yīng)力與位錯滑移至障礙的有效距離成反比｡HT6 的針狀或長條狀 α 相細(xì)長，位錯滑移至障礙的有效距離長，位錯容易在障礙前塞積，局部應(yīng)力隨之升高，裂紋提前萌生并導(dǎo)致過早斷裂｡相比之下，920 ℃固溶時(shí)效試樣為 β 基體上呈網(wǎng)籃狀分布的板條狀 α 相，內(nèi)部彌散分布著針狀 α 相，位錯滑移至障礙有效距離短，位錯堆積應(yīng)力低，不足以引發(fā)斷裂｡裂紋擴(kuò)展時(shí)可通過 α/β 界面協(xié)調(diào)變形而弛豫，故塑性優(yōu)于 950 ℃處理形成的典型魏氏組織｡

TC4 鈦合金的力學(xué)性能與 α' 相､α 相及 β 相的相對含量和組織形貌密切相關(guān) [19]｡SLM 成型后，材料中的針狀馬氏體 α' 具有較高強(qiáng)度､低塑性｡經(jīng)α+β兩相區(qū) HIP 處理后，α' 相分解為α+β網(wǎng)籃組織，強(qiáng)度指標(biāo) (抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度) 下降而塑性指標(biāo) (斷后伸長率和斷面收縮率) 提升｡HIP 過程中，α→β 轉(zhuǎn)變及兩相粗化同時(shí)發(fā)生，但依然有較多殘余的細(xì)小 α 相可在變形時(shí)分散應(yīng)力，抑制局部應(yīng)力集中，從而維持良好塑性 [16]｡對于 HT1 試樣，盡管其退火溫度僅為 780℃,α 相和 β 相仍發(fā)生輕微長大，β 相略有增加｡而 HT2 試樣在 880℃退火 (低于 HIP 溫度) 時(shí)，由于缺乏壓力作用，α 相和 β 相均顯著粗化，β 相含量也增多｡一方面，α 相減少､β 相增多有利于塑性提高；但另一方面，兩相的粗化及板條 α 相的吞并長大導(dǎo)致滑移距離增加，這又使得材料強(qiáng)度降低 [20]｡

4、結(jié)論

本研究以 SLM 成形的 TC4 鈦合金為對象，系統(tǒng)考察了在 β 轉(zhuǎn)變溫度以下進(jìn)行 HIP 處理､HIP + 退火處理及 HIP + 固溶時(shí)效處理對材料微觀組織和力學(xué)性能的影響，得出以下結(jié)論:

(1) SLM 成形 TC4 鈦合金的金相組織中，垂直構(gòu)建方向呈等軸晶粒形貌，平行構(gòu)建方向呈沿?zé)崃鞣较蛲庋由�長的柱狀晶結(jié)構(gòu)，β 晶粒內(nèi)部分布著不同取向的無擴(kuò)散相變產(chǎn)物 α' 馬氏體相｡

(2) SLM 成形 TC4 鈦合金經(jīng)過在兩相區(qū) HIP 處理后，原始 β 晶界依然存在，α' 馬氏體發(fā)生分解，轉(zhuǎn)變?yōu)?alpha;+β兩相結(jié)構(gòu)，材料的強(qiáng)度降低，但塑性得到明顯改善｡

(3) 退火溫度升高，HIP + 退火試樣的強(qiáng)度持續(xù)降低，塑性同步提高｡經(jīng) 920℃/950℃固溶處理后水淬，再實(shí)施 550℃時(shí)效熱處理的試樣，其力學(xué)性能出現(xiàn)反常劣化現(xiàn)象｡

(4) HIP 處理和 HIP+880℃退火處理兩種工藝條件下 SLM 成形 TC4 鈦合金獲得較優(yōu)異的綜合性能｡在多數(shù)非極端高應(yīng)力的工業(yè)場景，HIP+880℃退火處理的材料強(qiáng)塑性匹配具有強(qiáng)度夠用､塑性最優(yōu)的優(yōu)勢｡在航空航天領(lǐng)域需承受高應(yīng)力服役環(huán)境，SLM 成形的 TC4 鈦合金通過 HIP 處理可獲得高強(qiáng)度與塑性適配的強(qiáng)韌性匹配，無需再進(jìn)行其它熱處理｡

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作者簡介

第一作者：陳碩，男，本科，高級工程師，主要從事熱等靜壓加工技術(shù)研究和熱等靜壓設(shè)備能力提升｡E-mail: chenshuo@hipex.cn｡

（注，原文標(biāo)題：熱處理對激光選區(qū)熔化TC4組織和性能的影響）

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tag標(biāo)簽:航空航天應(yīng)用,SLM-TC4構(gòu)件,全流程熱處理,熱等靜壓致密化,強(qiáng)韌化協(xié)同,組織性能優(yōu)化

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