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TC11合金顯微組織特征參數(shù)與拉伸性能的定量關系


發(fā)布日期:2025-4-27 17:41:26

鈦合金具有密度小、比強度高、耐蝕性優(yōu)異等特點,廣泛應用于航空發(fā)動機葉片、機身結構件及緊固件等關鍵部件的制備,是航空航天領域的理想結構材料之一[1-2]。隨著航空航天領域對高性能材料的迫切需求,鈦合金的綜合力學性能標準不斷提升。研究表明,鈦合金的力學性能主要由組織決定[3-5],然而,鈦合金的組織具有多樣性,多樣化的組織導致其性能各不相同,甚至同一類型組織中顯微組織特征參數(shù)(等軸α相的含量、晶粒尺寸以及片層α相的厚度、長寬比)的差異也會顯著影響材料性能。為滿足實際工況要求,需對鈦合金顯微組織進行調控以獲得理想的綜合力學性能,但現(xiàn)有研究多聚焦于熱處理工藝參數(shù)調整,該方法存在工藝優(yōu)化過程復雜、周期長等問題[6-9]。若能了解鈦合金組織與力學性能的定量關系,將有效簡化最優(yōu)熱處理制度的探索過程,對組織和性能的調控有重大參考價值。

在早期研究中,Hall-Petch公式被應用于組織-性能定量分析領域,Bhattacharjee等人[10]用該公式建立了Ti-10V-4.5Fe-3Al合金晶粒尺寸與強度、韌性的定量關系,為后續(xù)研究提供了理論框架。Gong等人[11]通過定量表征Ti-20C合金固溶時效處理后的顯微組織,結合Hall-Petch公式與混合規(guī)律,建立了等軸α相體積分數(shù)、晶粒尺寸等微觀組織參數(shù)與屈服強度、斷裂伸長率的定量關系模型。隨著機器學習技術的發(fā)展,部分學者開始運用BP人工神經(jīng)網(wǎng)絡研究定量關系,Shi等人[12]采用此方法建立Ti-6Al-4V合金片狀α相、原始β晶粒尺寸與拉伸性能之間的關系,所建立的關系具有良好的預測效果。周建偉[13]對比分析了多元非線性回歸與BP人工神經(jīng)網(wǎng)絡在網(wǎng)籃狀組織特征參數(shù)與拉伸性能關聯(lián)建模中的適用性,兩種方法的預測結果均與實驗值高度吻合。Wang等人[14]則通過多元非線性回歸方法系統(tǒng)研究了TG6鈦合金片層α相厚度與拉伸性能的定量關系,驗證了統(tǒng)計模型在特定組織參數(shù)分析中的有效性。現(xiàn)有研究表明,鈦合金顯微組織特征參數(shù)與力學性能之間的定量關系經(jīng)驗模型常用的有兩類:基于統(tǒng)計學的多元非線性回歸法和基于人工智能的神經(jīng)網(wǎng)絡模型法。一般而言,樣本數(shù)據(jù)較少時,選用多元非線性回歸法精確度較高[15]。

目前,對鈦合金顯微組織特征參數(shù)與力學性能之間的定量關系研究并非空白,但現(xiàn)有成果在體系完整性和普適性方面需要不斷完善。以典型高鋁當量α+β鈦合金TC11(Ti-6.5Al-3.5Mo-1.5Zr-0.3Si)為例[16],其在500℃以下兼具優(yōu)異的高溫強度與抗蠕變性能,廣泛應用于航空發(fā)動機高壓壓氣機盤及葉片等熱端關鍵部件。然而,針對TC11合金顯微組織特征參數(shù)與力學性能的定量關系研究仍較為缺乏。因此,本研究通過采集不同固溶時效工藝下的顯微組織參數(shù),構建其與室溫拉伸性能的定量關系模型,以期為TC11合金的工程化應用提供理論支撐。

1、實驗

本實驗以950℃下鍛造、變形量為35%的TC11鈦合金棒材為研究對象,通過連續(xù)升溫法測得相變點為980℃±5℃。圖1a展示了試驗用TC11鈦合金棒材的低倍組織,原始組織為等軸組織,α相尺寸各異且晶粒邊界不規(guī)則,與β相交錯分布;圖1b為試驗用TC11鈦合金棒材XRD衍射圖譜,主要由α相和β相衍射峰構成,其中(002)和(101)晶面指數(shù)的衍射峰較強,無其他明顯衍射峰,由此結合圖1a可知原始微觀組織由α相和β相組成。

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為優(yōu)化合金微觀組織,對棒材進行不同制度的熱處理。如表1所示,設置固溶溫度分別為955℃、965℃、975℃、985℃,保溫1h后空冷(AC),隨后選取時效溫度520℃、530℃、540℃,保溫6h后AC處理,共制備12個樣品。利用光學顯微鏡和GeminiSEM300場發(fā)射掃描電子顯微鏡進行顯微組織觀察;采用D8AdvanceX射線衍射儀對合金進行物相分析,衍射儀X射線管采用銅靶,掃描范圍為30°~90°;使用INSTRON5985萬能拉伸試驗機測試拉伸實驗性能。運用ImageJ軟件統(tǒng)計顯微組織中的等軸α相含量、晶粒尺寸和片層α相厚度、長寬比。在測量中,隨機選取樣品不同位置的3個區(qū)域,通過調整灰度閾值自動區(qū)分α相與晶界;等軸α相含量由閾值分割后的面積占比直接計算;晶粒尺寸通過統(tǒng)計顆粒的等效圓直徑獲得;片層α參數(shù)通過手動測量多個位置后取平均值。所有步驟重復3次以保證結果可靠。基于二次多項式為模型,建立TC11鈦合金顯微組織特征參數(shù)與力學性能的定量關系。

2、實驗結果與分析

2.1顯微組織

為了探究同一時效溫度下,不同固溶溫度對TC11合金微觀組織的影響,選取955~985℃固溶后經(jīng)540℃時效的試樣觀察,如圖2所示。當固溶溫度為955℃時(圖2a),初生α相(以下簡稱等軸α相)的等軸化程度相較原始組織顯著提高,平均晶粒尺寸由原始態(tài)7.32μm減小至4.22μm;965~975℃時,組織轉變?yōu)殡p態(tài)結構(圖2b~c),并形成連續(xù)β晶界,等軸α相含量由46.08%降至7.79%,具體表現(xiàn)為通過α→β的相轉變,使得α相持續(xù)溶解含量減少[17-18]。超過相轉變溫度980℃后(圖2d),等軸α相完全消失,形成具有完整β晶界的典型魏氏組織。綜上分析,可以發(fā)現(xiàn)固溶溫度會影響等軸α相的形態(tài)和含量。

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時效是針對固溶冷卻后的組織,進行較低溫度的保溫并空冷。為探究時效溫度對微觀組織的影響,選取975℃固溶后經(jīng)520~540℃時效的試樣觀察,如圖3所示。在空冷條件下冷卻速度較慢,β相優(yōu)先沿晶界形核并向晶內生長,因此析出的α相幾乎沒有等軸狀,此時的顯微組織均由等軸α相、次生α相(后文稱為片層α相)和層間殘留β相組成,區(qū)別在于時效過程中所析出α相尺寸和形態(tài)的差異[19-21]。在時效溫度為520℃時(圖3a),β轉變組織內部出現(xiàn)細條狀或紡錘狀α形態(tài),平均厚度為0.47μm,長寬比為62.48;540℃時效時形成在β片層內整齊排列的細片層α形態(tài)(圖3c),平均厚度為0.41μm,長寬比增大到115.67。研究發(fā)現(xiàn),溫度每升高10℃可使長寬比提升26.6,片層α相厚度減小約0.03μm,表明時效溫度會影響片層α相的形貌。

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固溶處理形成的α'、α''及亞穩(wěn)β相在時效過程中發(fā)生脫溶轉變[22],最終分解為α/β相。圖4a是540℃時效時不同固溶溫度下的XRD圖譜,圖4b是975℃固溶時不同時效溫度下的XRD圖譜。可以發(fā)現(xiàn)固溶時效后組織主要由α相與β相構成,未檢測到亞穩(wěn)相(α'、α''或亞穩(wěn)β相),這也進一步證明時效會使組織中的亞穩(wěn)相發(fā)生分解,最終形成α相與β相的結論。圖4a和圖4b兩者的衍射峰衍射峰差異主要體現(xiàn)在α(002)、α(101)及β(110)峰強度,這是因為合金元素在加熱過程中發(fā)生了元素再分配現(xiàn)象[23],α穩(wěn)定元素(Al等)以及β穩(wěn)定元素(Mo等)分別向α相和β相中進行擴散,一方面會影響相的含量,另一方面因合金元素與Ti原子半徑不同,其溶入原晶格容易引發(fā)晶格畸變,從而影響特定晶面的衍射峰強度。

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采用ImageJ軟件統(tǒng)計了等軸α相含量、晶粒尺寸及片層α相厚度與長寬比,數(shù)據(jù)如表2所示。統(tǒng)計結果表明:同一時效溫度下,固溶溫度升高導致等軸α相含量降低,晶粒尺寸穩(wěn)定在4~6μm;同一固溶溫度時,時效溫度每升高10℃,片層α相長寬比平均增加13.31。

2.2熱處理對TC11鈦合金的力學性能研究

2.2.1TC11鈦合金室溫拉伸性能分析

表3為TC11鈦合金在不同熱處理制度下的室溫拉伸性能,為方便觀測,繪制成統(tǒng)計圖,如圖5所示。在固定時效溫度下,材料力學性能隨固溶溫度升高呈現(xiàn)兩階段演變規(guī)律:第一階段是固溶溫度在955℃~965℃時,材料強度逐漸降低,塑性略微上升,抗拉強度(UTS)、屈服強度(YS)降低的變化范圍在80~100MPa以內,延伸率(EL)和斷面收縮率(RA)則分別提升1.5%和2%。此現(xiàn)象歸因于低溫固溶條件下,等軸α相含量較多,變形可以分散到臨近的晶粒中去,防止個別晶粒產生應力集中現(xiàn)象而導致開裂,因此宏觀上表現(xiàn)為良好的塑性和較低的強度。第二階段則是在固溶溫度從965℃上升至985℃區(qū)間內,材料強度增加塑性卻下降。在固溶溫度為955℃時強度最高,塑性優(yōu)異,而在965℃時塑性最佳,強度最差。出現(xiàn)上述趨勢,主要原因是隨著固溶溫度的升高,組織形態(tài)發(fā)生改變,由等軸組織逐漸轉變?yōu)殡p態(tài)組織以及魏氏組織,等軸α相含量減少,片層α相長寬比增加,對位錯運動的阻礙加大,而塑性變形正是由于位錯的滑移、攀移等引起的[24-26],所以強度會有升高的趨勢。

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對比同一個固溶溫度下不同時效溫度對應的拉伸性能數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn)(圖5),各曲線走勢相近,不同時效溫度下的拉伸性能并無明顯差別。具體而言,當時效溫度在520~540℃范圍內波動時,對合金力學性能的影響微弱。這表明,在固溶時效處理過程中,固溶處理能夠在較大范圍內調整合金的強塑性;時效溫度的微小改變對材料力學性能的影響則較小。本研究結果與張明玉[24]對TC10鈦合金的研究結論有相似之處,即時效溫度的適度調整對最終性能影響有限。

2.2.2顯微組織特征參數(shù)與力學性能的定量研究

鈦合金中等軸α相含量和晶粒尺寸以及片層α相長寬比和厚度等特征參數(shù)被認為是影響鈦合金性能的重要組織參數(shù)[27-28]。圖6展示了TC11鈦合金等軸α相含量與室溫拉伸性能的統(tǒng)計關系,其中藍色曲線代表強度隨等軸α相含量的變化趨勢,隨著等軸α相含量升高,強度先降低后升高;紅色曲線則通過延伸率和斷面收縮率,體現(xiàn)合金塑性與等軸α相含量的變化規(guī)律,表現(xiàn)為塑性隨著等軸α相數(shù)量的增加先升高后降低。在借助二次多項式函數(shù)研究組織-性能的定量關系時,相關系數(shù)用于衡量因變量和自變量之間的相關程度[29-30]。經(jīng)研究,該合金的抗拉強度和屈服強度與等軸α相含量的相關系數(shù)R2分別為0.846和0.959,而延伸率和斷面收縮率的相關系數(shù)R2分別為0.715和0.737。由此可見,等軸α相含量對強度的影響更為顯著。當?shù)容Sα相含量較多,大約保持在35%~46%之間,α相可視為該狀態(tài)下的主導相,相比于具有體心立方結構的β相而言,α相的滑移系少,位錯在滑移過程中可采取的空間位向小,這在一定程度上限制了塑性變形能力,進而促使抗拉強度和屈服強度升高。

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通過對TC11鈦合金等軸α相晶粒尺寸與室溫拉伸性能關系的統(tǒng)計分析,如圖7所示,發(fā)現(xiàn)隨著等軸α相晶粒尺寸的增加,合金的強度先升高而后逐漸下降,塑性則持續(xù)升高并維持在較高水平。分析主要原因是產生了細晶強化效應[31-32],當?shù)容Sα相晶粒尺寸在1~4μm區(qū)間時,細小的晶粒結構通過增加晶界密度有效阻礙位錯運動,同時彌散分布的晶粒促使變形均勻化,這種協(xié)同作用使材料在提升強度的同時獲得優(yōu)異的塑性變形能力。隨著晶粒尺寸進一步增大(>4μm),晶界對位錯運動的阻礙作用減弱,導致細晶強化效應減弱,合金綜合力學性能下降。合金的抗拉強度和屈服強度與等軸α相尺寸的相關系數(shù)R2分別為0.648和0.750,而延伸率和斷面收縮率的相關系數(shù)R2分別為0.923和0.933。由此可知,等軸α相尺寸主要影響材料的塑性。Gong等人[11]研究表明,在Ti20C合金中,等軸α相的等效圓直徑與斷裂伸長率呈顯著正相關,其尺寸的增加可有效提升塑性,這與本研究中通過優(yōu)化等軸α尺寸改善材料塑性的結論一致。

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合金的抗拉強度和屈服強度與片層α相厚度的相關系數(shù)R2分別為0.841和0.880,延伸率和斷面收縮率的相關系數(shù)R2分別為0.244和0.250,由此可知,片層α相厚度對TC11的強度影響較深,對塑性影響相對微弱。圖8是TC11鈦合金片層α相厚度與室溫拉伸性能的關系統(tǒng)計圖,抗拉強度和屈服強度會隨著片層α相厚度的增加而持續(xù)下降,而延伸率和斷面收縮率則出現(xiàn)先下降后升高的趨勢。當片層α相的厚度在0.1~0.2μm區(qū)間時,因厚度相對較小,位錯容易切過α相[33],由于α相與β相晶體結構存在本質差異,且位錯切過時會出現(xiàn)新表面,導致界面能升高。此時,晶粒發(fā)生塑性變形需要更大的外力作用,因此合金表現(xiàn)出較高的抗拉強度和屈服強度。隨著片層α相厚度增加至0.35~0.47μm,單位體積內片層數(shù)量減少,導致片層間距λ增大,根據(jù)位錯臨界切應力公式[34]:

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式中G為切變模量,b為柏氏矢量,λ為相鄰片層α相之間的平均間距。兩端固定的位錯線運動的臨界切應力τ減小,此時位錯更傾向于繞過α相。位錯繞過機制占主導后,材料屈服所需的臨界外力降低,從而導致合金強度隨片層厚度增加而下降。

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TC11鈦合金片層α相長寬比與室溫拉伸性能的關系如圖9所示。可以發(fā)現(xiàn),隨著片層α相長寬比的增加,合金強度的變化趨勢是先減小后升高,而塑性則是持續(xù)下降。研究從微觀機制分析,當片層α相長寬比較小時,顯微組織中存在較高比例的等軸α相,其與β轉變組織構成的等軸或雙態(tài)組織可通過協(xié)調變形提升合金綜合性能;隨著長寬比增大至魏氏組織特征范圍,此時等軸α相完全消失,位錯在α/β界面處發(fā)生纏結和塞積的概率增加[35]。這進一步說明等軸α相的協(xié)調變形能力與片層α相對位錯阻礙作用共同促使合金力學性能發(fā)生演變。利用相關系數(shù)分析,片層α相長寬比與延伸率和斷面收縮率的相關系數(shù)R2分別為0.861和0.907,而與抗拉強度和屈服強度分別為0.491和0.635,以上相關系數(shù)說明片層α相長寬比對塑性影響顯著。這與石曉輝等人[4]研究Ti-6Al-4V合金網(wǎng)籃組織與拉伸性能定量關系中片層α相長寬比對力學性能的主導影響規(guī)律一致。

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建立鈦合金微觀組織特征參數(shù)與拉伸性能定量關系的關鍵,在于找出最佳匹配的函數(shù)形式,通過多次擬合,在探究單一特征變量與拉伸性能的定量關系時,采用二次多項式作為函數(shù)模型,建立TC11鈦合金微觀組織-拉伸性能的定量關系式:

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式中,x、y、z、w分別是等軸α相含量,等軸α相晶粒尺寸,片層α相厚度和片層α相長寬比;a、b1、b2、c1、c2、d1、d2、e1、e2為常數(shù)。

片層α相厚度與延伸率(R²=0.244)、斷面收縮率(R²=0.250)呈弱相關,但多元模型剔除該變量后,式(5)、(6)的R²分別下降8.4%和2.8%,表明其對整體性能調控存在潛在協(xié)同作用,如有研究發(fā)現(xiàn)[36]較厚的片層α相通過阻礙α/β界面裂紋擴展間接調控塑性。通過SPSS完成相關性分析與線性回歸,最終得到室溫拉伸性能與四個顯微組織特征參數(shù)的定量關系式(3)~(6)。

gs3-6.png

由式(3)~(6)可知,各組織特征參數(shù)對力學性能的影響呈現(xiàn)非線性特征,對相關數(shù)據(jù)進行擬合后,得到的相關系數(shù)分別為0.977、0.995、0.965和0.985,進一步證明了采用二次多項式能夠更好地表達TC11鈦合金組織特征參數(shù)與拉伸性能的定量關系,為深入研究該合金的性能提供了有力的數(shù)學模型支持。

3、結論

1)固溶溫度主導等軸α相含量變化,在相變點以下等軸化程度較高,隨溫度升高發(fā)生相變導致其減少直至消失;時效溫度則顯著影響片層α相形貌,520~540℃范圍內溫度每升高10℃使長寬比平均增長13.31。

2)在相同時效溫度下,力學性能受固溶溫度影響呈兩階段特征,低溫固溶時強度降低而塑性上升,高溫固溶時強度增加但塑性下降;在同一固溶溫度下,520~540℃時效溫度小幅變化對性能影響微弱,表明固溶處理是調控合金強塑性的關鍵因素。

3)等軸α相含量和片層厚度主要影響強度,前者增加或后者減小均提高強度;塑性主要受等軸晶粒尺寸和片層長寬比影響,晶粒增大或長寬比降低均改善塑性。基于多元非線性回歸建立的二次多項式模型(式3~6)呈現(xiàn)顯著相關性(R²>0.96),能準確描述TC11組織參數(shù)與拉伸性能的關系,對組織和性能的控制及優(yōu)化具有重要意義。

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