引言

鈦合金在工程材料領域中,尤其在航天領域是一種優良材料,集鋼材、鋁等多種金屬材料諸多優點于一身,其具有密度低、比強度高、耐腐蝕性好、耐高溫以及熱穩定性好的特點,在生物醫療、航空航天等工業領域應用廣泛[1,2].根據合金內部相的不同劃分為α型、近α型、α+β型、近β型、β型五種鈦合金.在實際生產中,鈦合金的經典組織形態共有四類:魏氏組織、等軸組織、網籃組織和雙態組織,不同的組織對應的各種力學性能差異很大[3].

合金組織結構決定了其最終的使用性能,合理的顯微形貌組合可以很大程度上改善合金的綜合力學性能.TC11合金作為一種α+β型熱強鈦合金,具有良好匹配的熱強性和熱穩定性,以及高達500℃的使用溫度,因而常用于生產航空發動機的壓氣機盤和葉片鍛件[4].由于航空航天領域對于自身要求的嚴格性,對TC11合金的熱強性和高溫壽命有著很高的標準.因此,必須要有嚴格的加工工藝使得合金性能滿足使用要求.通過研究TC11合金熱加工過程中的組織演化,對變形機理和變形過程中組織演變規律進行研究,為控制TC11合金的組織性能提供有效方案和工藝參數.

Cui等[5]通過Ti-6Al-7Nb合金的等溫壓縮實驗發現,在低應變速率、低應變溫度下,變形主要由α相的再結晶與晶界滑移控制,在高應變速率、高應變溫度下,變形由β相的動態回復控制;張曉園等[6]通過TC11熱變形實驗,發現合金在高溫變形發生動態再結晶的最佳參數是應變速率1.0s-1,變形溫度1123~1213K.贠鵬飛等[7]研究發現TC11合金組織中初生α相的含量和尺寸對力學性能有較大影響;李賽毅等[8]通過退火處理發現,片層組織等軸化程度與TC11合金結構的再結晶程度呈正相關,再結晶退火對優化合金結構晶粒的均勻性取向很有益;Nie等[9]通過研究TC18合金組織蠕變行為發現,片層組織的抗蠕變性能優于等軸組織,高溫下兩種顯微組織以{0002}基面上的位錯滑動為主.Shao等[10]通過對TC11合金雙退火 處理發現,熱處理960℃/1h/AC+530℃/6h/AC,是獲得強度和塑性良好結合的最合適的熱處理工藝,變形過程中α相的滑移方式由單滑移變成多滑移.

以上研究人員對鈦合金特別是TC11合金在熱變形和熱處理過程中組織與性能關系進行了大量的研究工作,但目前對于TC11合金在α+β相區之間的變形溫度微觀結構變化規律和低溫、高溫力學性能研究仍然不足.本文通過使用熱模擬機對鈦合金TC11進行熱壓縮實驗,然后對壓縮變形后的合金進行了拉伸試驗,研究了變形溫度對鈦合金TC11組織演變的影響規律,以及合金不同顯微組織對其拉伸性能的影響,同時分析了合金的斷口形貌,進一步研究了TC11合金組織強韌機化理,對促進TC11合金更廣泛的應用有著重要意義.

1、試驗部分

1.1試驗材料

研究材料為TC11(α+β)型鈦合金,采用真空感應熔煉+真空電弧工藝冶煉制成,經過多向鍛造均勻化開坯,得到其初始鍛態組織.TC11合金名義成分為Ti-6.5Al-3.5Mo-1.5Zr-0.3Si,主要化學成分如表1所示,TC11合金的初始組織如圖1所示,初始組織為標準的雙態組織,灰暗色部分為α相,白亮色部分為β相.從初始鍛態材料切取尺寸為Ø16×30mm的圓柱型壓縮試樣.壓縮試樣的兩個端面應該保證與試樣的軸線方向互相垂直.同時,試樣的端面用砂紙打磨掉線切割痕跡,從而降低表面粗糙度到Ra1.6.

1.2試驗方法

1.2.1熱壓縮試驗

使用熱模擬試驗機在溫度為890℃、920℃、950℃、980℃、1010℃五個條件下,在相同的恒定應變速率10.0s-1的情況下進行等溫熱壓縮試驗.將在不同溫度下壓縮后得到的拉伸試樣進行編號,890℃~1010℃依此對應1~5號試樣.在熱模擬壓縮過程中,以10℃/s的升溫速度對試樣進行升溫加熱.在加熱到壓縮溫度后,試樣保溫5min后使試樣整體溫度趨于均勻,之后進行熱壓縮.在熱變形完成之后,立即對試樣進行水淬,以保留其高溫變形后的微觀結構顯微組織.將壓縮后的試樣沿軸線方向切割為軸對稱的兩部分,分別用 240~3000目砂紙進行打磨至表面無明顯劃痕,用拋光機進行表面磨拋至明亮鏡面,在室溫下用HNO₃∶HF∶H₂O=3∶1∶10的腐蝕液腐蝕30s,最后用光學顯微鏡和電子顯微鏡觀察其顯微組織.

1.2.2高溫拉伸試驗

進一步利用萬能力學試驗機對每一熱壓縮試樣進行不同溫度下的拉伸試驗.拉伸試樣的取樣方式、位置和試樣的尺寸如圖2所示,試驗溫度分為400℃和600℃兩組,拉伸時應變速率全部采用10^-4s^-1.在拉伸前,采用三段式電阻爐加熱方式,上中下段溫度差控制在10℃內,將拉伸樣加熱到實驗溫度,并保溫3min,而后進行實驗.拉伸前用砂紙將樣品的標距段表面與兩側的線切割痕跡打磨掉,避免集中應力的影響,減小誤差.將拉伸實驗的應力應變數據記錄下來,之后用公式將其轉變為真應力真應變曲線,同時得到相應的抗拉強度、屈服強度以及延伸率.拉伸試樣編號與壓縮試樣相同.在拉伸實驗結束后,立刻對試樣進行水淬,以保留其微觀斷口形貌,并用SEM進行觀察.

 

2、結果與

討論

2.1不同變形溫度下的顯微組織

將不同變形溫度的樣品沿著軸向方向切開,觀察其縱截面的微觀結構,如圖3所示,其為五個變形溫度下壓縮的中心區域顯微組織結構,圖片中,亮白色區域是α相,暗黑色區域是β相.圖3(a)是變形溫度為890℃的1號試樣,由金相組織可以看出,此時α相基本上都是細長條的、連續的片層狀,與圖1的原始雙態組織相比,發生了明顯的變化,α相的長度很大,大部分超過了20μm,其片層厚度大約在2~3μm.

在圖3(b)中,細長條層狀的α相變為粗片層的α相,且α相的長度減小,均小于20μm,其片層厚度有所提升,平均約為4μm;圖3(c)是變形溫度為3號試樣的微觀組織樣貌,此時,長的片層α相變成了大的塊狀的近似等軸α相,β轉變基體上析出了少許的針狀α相,彌散分布整齊排列著.當熱變形溫度為980℃的4號試樣如圖3(d)所示,此時微觀組織內部的α相含量急劇減少.同時α相的晶粒尺寸急劇很小,平均晶粒尺寸在10μm以下,短棒片層α相基本球化為等軸的α相,未轉化的α相也具有了向等軸α相球化轉變的趨向,其縱向的方向上出現了明顯的斷裂趨勢;在β轉變基體上,析出的針狀α相含量變得更多且更加清晰,其交錯排列.

如圖3(e)所示,微觀組織中的α相完全轉化為β相,β相的晶粒變的非常的粗大,可以看到其非常明顯的晶粒邊界,在魏氏組織內部,可以看到排列一致的針狀α相,完整的一個β晶粒的尺寸大約為50μm.

當變形溫度為890℃,此時處于兩相區,變形溫度略高于α相轉變溫度,α相的含量非常高,β轉變基體的含量非常少;當熱變形溫度上升到920℃時,此時鈦合金的顯微組織產生了相變,即α相向著β相轉變,β轉變基體的含量增加了小部分,α相隨著溫度的升高,在能量的驅動下吞并了非常細小的等軸α相,使得細長條層狀的α相變為粗片層的α相;變形溫度為950℃時,β轉變基體含量的增加將α相隔開,阻礙了α相的合并生長,導致大部分α相以相對較大的尺寸等軸形狀存在,很小部分的α相以細小等軸α相存在于β轉變基體的晶界上,同時β轉變基體上因為急速的冷卻,析出了少許的針狀α相.當熱變形溫度上升至980℃時,由于變形溫度很接近β相變溫度,此時微觀組織內部的α相含量急劇減少.溫度的升高,進一步的促進著α→β相的發生,組織中發生β轉變基體的比重逐漸增大;當熱變形的溫度增加到1010℃時,此時的熱變形溫度高于β相轉變溫度1005℃,微觀組織中的α相完全轉化為β相,形成了明顯的魏氏組織.

圖4為不同變形溫度下的掃描電鏡的圖片.由SEM圖可以清楚地觀察到顯微組織內部的具體情況,在SEM圖中,亮白色部分為β轉變基體,暗黑色部分為α相.圖4(a)是變形溫度在920℃下的微觀組織,細長條的α相緊密排列在一起,β基體含量很少且β基體上的析出相也很少,呈單一排列方向.在圖4(b)中,可以清楚的看到許多的等軸α相,以及在α、β相界上產生的很小的再結晶晶粒,β基體上析出的針狀α相數量明顯增多,且針狀α相的厚度相對于920℃的微觀組織更細小.在圖4(c)中,β基體的含量遠高于920℃、950℃時產生的β基體,基體上析出的大量針狀α相交錯排列,形成了典型的鈦合金網籃組織[11].在980℃的溫度下,α/β相界上產生的動態再結晶晶粒獲得了很高的能量從而長大成為等軸α相,厚片層的α相吞并了周圍的尺寸相對較小的片層α相,長度、厚度尺寸變得很大.同時可以觀察到,隨著溫度的升高,變形試樣中出現的動態再結晶晶粒越多,等軸再結晶晶粒數量的增加,表明動態再結晶的程度增加[12].擴散會隨著溫度的升高而增加,這與變形溫度越高,動態再結晶越容易發生是一致的,同時還發現,動態再結晶晶粒的尺寸隨著溫度的升高幾乎沒有長大,此時消耗的能量主要發生在相變上[13,14].

圖4(d)是β晶粒內部的微觀組織,是典型的鈦合金魏氏組織,β晶粒尺寸很大,其內部的析出相整齊排列,形成緊密排列的許多三角形.

在熱變形之后,壓縮試樣的各個部位發生了不均勻的形變,各個區域的微觀組織具有一定的差異.圖5為鈦合金TC11在980℃變形后,中心變形區域到邊緣變形區域的微觀組織形貌.

圖5(a)為大變形區域的中央位置,大量晶粒尺寸較小的等軸α相和動態再結晶產生的等軸α相取代了大尺寸的片層α相,平均晶粒尺寸達到了8~10μm;在大變形區域內,變形時產生的動能大部分轉化為微觀組織內部的熱能,為位錯運動提供了能量,因而產生了許多的細小的等軸α晶粒,且更高的能量使得等軸α相尺寸在逐漸長大[15].

圖5(b)為邊緣變形區域,從圖中可以明顯的看到β轉變基體含量略多于中央區域,而等軸晶粒數量和尺寸卻少于心部區域,這是由于在壓縮的過程中,試樣所受到的壓應力不僅來自于壓頭,試樣和壓頭間的摩擦力使得在變形過程中,給試樣產生了切應力,產生了難變形區,使得再結晶程度降低.這表明了在兩相區變形時,發生相變所需要的能量的優先級高于α相發生球化和晶粒長大所需要的能量的優先級[16].

2.2不同顯微組織的力學性能表現

如圖6所示,為在不同變形溫度壓縮得到的拉伸樣分別在400℃和600℃溫度下拉伸得到的真應力-真應變曲線圖和力學性能指標圖.如圖6(a)、(c)所示的真應力應變曲線可以看出,在不同的溫度下,不同微觀顯微組織的拉伸試樣的力學性能有較大的差別.溫度在600℃時的流變應力大于400℃,這是由于,溫度較高時,微觀粒子內部的變性能變大,對位錯運動的阻礙能力變小,位錯累積的應力集中得到釋放,因此600℃下的試樣的流變應力普遍降低[17].600℃下的最大屈服強度和最大抗拉強度相對于400℃下的拉伸強度大幅下降,而每一個試樣的伸長率,在600℃的條件下,在翻倍增長.如圖6(b)所示,在拉伸溫度為400℃時,最大抗拉強度為1002.29MPa,對應的試樣為2號試樣;最大的屈服強度為765.2MPa,對應的試樣為3號試樣.抗拉強度和屈服強度的變化大致滿足于先上升后下降的趨勢.對于其伸長率即拉伸塑性而言,1~4號試樣的伸長率相差不是很大.對于5號試樣,即在β相變點以上得到的試樣的抗拉強度和伸長率最低.這是因為對于2號來說,相對于1號試樣,其片層α相的厚度也有所增加,形成的短棒狀α相的形貌已經開始近似于等軸α相,大片層樣貌的α相在此時已經開始分解;同時,相對于3號試樣,2號試樣的α相的含量也更多,因此2號樣的拉伸強度遠高于其他試樣.

而4號樣相較于3號樣來說,其α相的含量在降低,但在β轉變基體上析出的α相卻在變多,基體上交錯排列的針狀α相構成的籃網組織,在拉伸變形過程中,提供了很大的變形阻力,因此其抗拉強度僅次于2號試樣[18].對于塑性來說,等軸α相的含量越多,在合金拉伸時就越有利于位錯快速通過晶界,避免了應力集中,強化了變形協調能力,使塑性明顯提升[19].2號試樣內部的近似等軸α相,其長寬比較小,這對于塑性也是有利的.對于5號試樣,在該溫度下,魏氏組織的塑性與強度大大降低.以上就表明拉伸強度的提高不僅和片層α相的厚度有關系,還和α相的體積分數有關,等軸α的含量和析出相的數量深深影響著鈦合金的拉伸性能,其中α相的含量和片層厚度是主要的影響因素.

如圖6(d)所示,當拉伸溫度為600℃時,最大的抗拉強度為692.48MPa,最大的屈服強度為563.9MPa,對應的試樣均為3號試樣,拉伸強度對應的變化趨勢為先上升再下降;塑性最好的是5號試樣,其伸長率達到了62.3%.造成這樣的原因是,隨著變形溫度上升到600℃,影響拉伸性能的主要因素發生了改變.3號試樣的α相球化程度和等軸α相的數量都明顯的多于1、2和4號試樣,同時β轉變基體的含量和基體上析出的α相都相對很少,基體上彌散分布的針狀α應力場和位錯的相互作用相,形成了更多的兩相界面,在拉伸的過程中,這些界面會阻礙位錯滑移,增大晶粒運動的阻力,使得試樣的強度提升[20];而更多的等軸α相含量,使得位錯運動經過等軸晶粒消耗的能量很少,這就有利于合金的塑性.

對于400℃變形時主要影響因素是α相的含量和片層厚度,在600℃時,此時的主要因素已經轉變為了等軸α相的含量和析出針狀α相的含量.作為在相變點之上壓縮變形得到的5號試樣,其在400℃和600℃兩個條件下得到的塑性差異顯著,這是由于原始β晶粒對于溫度比較敏感,在400℃時變形溫度較低時,魏氏組織的塑性很差的特點就體現了出來;600℃時,β相的軟化機制占據了主導作用.

圖7為400℃拉伸條件下,1號試樣和5號試樣的斷口微觀形貌,由于鈦合金在拉伸過程中斷面收縮率很大,因此在每個試樣端面的兩側的樣貌進行觀測.選擇拉伸溫度變化后,伸長率變化最大的1號試樣和變形溫度在相變點之上的5號試樣進行觀察.

由圖7(a)、(b)可以看到,斷口的中心區域為韌性斷裂,斷裂表面的形貌基本上都呈現出了單軸拉伸下等軸的韌窩,這對于合金的塑性十分有利[21],大尺寸的韌窩數量稀少,相鄰的大韌窩之間存在著尺寸很小的孔洞,大韌窩內部存在著少量的小韌窩.

而在圖7(c)、(d)中,5號試樣也屬于韌性斷裂,在拉伸變形的過程中,裂紋會沿著β晶粒邊界擴散,因為晶粒尺寸不是很大,裂紋容易從晶粒邊界進入到晶粒內部,對內部間距很小的細片層區域產生影響,使得裂紋穿晶比例提升,產生了密集的韌窩[22].但在裂紋擴展的過程中,每當遇到不同取向的細片層α,方向總會發生改變,其累計擴展路徑大幅度增加,變形抗力就會變大,拉伸強度上升,塑性則下降[23].這與圖6(b)中所展示的相對應的1號和5號試樣的力學性能保持著一致.

圖8為在600℃拉伸條件下,1號試樣和5號試樣的微觀斷口形貌SEM.由圖可以直觀地看出,在600℃下的斷裂方式均為韌性斷裂.對于1號試樣,其斷面收縮率很大,斷口上普遍分布著大韌窩,韌窩內部由些許的小韌窩,在韌窩之間不存在孔洞,韌窩內部沒有明顯的成核點[24,25].相對于400℃下的韌窩,此時的斷口形貌雖然還是等軸狀,但韌窩深且大.對于5號試樣來說,其韌窩尺寸相較于1號試樣明顯增大,觀察韌窩的內部,在其內壁上可以看到顯著的變形滑移特征.這也與力學性能指標保持一致.

3、結論

通過對TC11合金不同溫度下變形組織演變和低、中溫下力學性能、斷裂方式進行分析,得到以下結論:

(1)變形溫度對TC11合金微觀結構有十分顯著影響,在兩相區變形時,隨著壓縮溫度的上升,合金動態球化行為顯著,等軸α相的含量隨之增加,同時,更多的能量使大量α相轉化為β基體,基體上析出的針狀α相數量增多.在相變點以上壓縮水冷后,形成了完整晶粒邊界的大尺寸β晶粒.

(2)400℃下,最大抗拉強度、屈服強度分別為1002.29MPa、765.2MPa,主要影響因素是α相的含量越多,片層α相厚度越厚,抗拉強度越高;在600℃下,最大抗拉強度、屈服強度分別為692.48MPa、563.9MPa,等軸α含量越多、析出的針狀α越多,抗拉強度越高.綜合來看,最佳的壓縮溫度值為920℃的2號試樣.

(3)通過對斷口的SEM樣貌分析,不同試樣在不同溫度下拉伸的斷口樣貌差異較大,但全部為韌性斷裂.韌窩的尺寸越大越深,其相對應的合金塑性就越好,宏觀表現為合金伸長率越大.在400℃下,最大伸長率為20.1%;而在600℃高溫下,最大的伸長率可以達到66.8%.

參考文獻

[1]BanerjeeD,WilliamsJC.Perspectivesontitaniumscience andtechnology[J].ActaMaterialia,2013,61(3):844-879.

[2]王 聰.TC11鈦合金微觀組織調控及其對力學性能的影響研究[D].徐州:中國礦業大學,2022.

[3]顏 茜,舒鑫柱,祝菲霞,等.TC11 鈦合金4種典型組織靜態力學性能對比研究[J].云南大學學報,2016,38(1):99-104.

[4]姚 夢,劉 勇,朱景川.TC11鈦合金雙重熱處理工藝設計[J].熱處理技術與裝備,2016,37(5):65-70.

[5]CuiW F,JinZ,GuoA H,etal.Hightemperaturedeformationbehaviorofα+β-typebiomedicaltitaniumalloyTi6Al-7Nb[J].MaterialsScienceandEngineering:A,2009, 499(1-2):252-256.

[6]張曉園,李淼泉,杜予晅,等.熱變形參數對TC11合金微觀組織的影響[J].熱加工工藝,2013,42(4):58-60,65.

[7]贠鵬飛,楊 佩,劉大喆,等.熱處理工藝對 TC11鍛件顯微組織和力學性能的影響[J].熱加工工藝,2018,47(12):210-212,216.

[8]李賽毅,文 浩,雷力明,等.TC11合金兩相區退火對微觀組織與微觀織構的影響[J].中國有色金屬學報,2012,22(11):3022-3028.

[9]NieN,LiuH,ZhouX,etal.CreepofTi-5Al-5Mo-5V-1Fe1Cralloywithequiaxedandlamellarmicrostructures[J].MaterialsScienceandEngineering:A,2016,651:37-44.

[10]ShaoZ,PangJC,ZhangJZ,etal.Tensiledeformation behaviorsofTi-6.5Al-3.5Mo-1.5Zr-0.25Sialloywith differentpercentagesofprimaryαphase[J].Materials  ScienceandEngineering:A,2022,842:143097.

[11]ChengC,FengY,ChenZ,etal.Effectofannealingtemperatureonmicrostructure,textureandtensileproperties ofTA32sheet[J].MaterialsScienceandEngineering:A, 2021,826:141971.

[12]GuY,ZengFH,QiYL,etal.Tensilecreepbehaviorof heat-treatedTC11titaniumalloyat450~550℃[J].MaterialsScienceandEngineering:A,2013,575:74-85.

[13]ZongYY,ShanDB,XuM,etal.FlowsofteningandmicrostructuralevolutionofTC11titaniumalloyduringhot  deformation[J].Journalof MaterialsProcessing Technology,2009,209(4):1988-1994.

[14]SunSD,ZongYY,ShanDB,etal.HotdeformationbehaviorandmicrostructureevolutionofTC4titaniumalloy[J].Transactionsof Nonferrous MetalsSocietyof China,2011,20(11):2181-2184.

[15]Paghandeh M,ZareiH A,AbediH R,etal.Compressive/tensiledeformationbehaviorandthecorrelatedmicrostructureevolution  of Ti-6Al-4V titanium alloy at warmtemperatures[J].Journalof Materials Research andTechnology,2021,10:1291-1300.

[16]ZangMC,NiuHZ,YuJS,etal.Cryogenictensilepropertiesanddeformationbehaviorofafine-grainednearalphatitaniumalloywithanequiaxedmicrostructure[J].Materials ScienceandEngineering:A,2022,840:142952.

[17]HaoYB,HuangYL,Zhaok,etal.Researchonthemicrostructureand  mechanicalpropertiesofdoubled annealedlasermeltingdepositionTC11titaniumalloy[J]. Optics& LaserTechnology,2022,150:107983.

[18]朱寧遠,陳世豪,廖 強,等.固溶時效處理對 TC11鈦合金顯微組 織 和 硬 度 的 影 響 [J].金 屬 熱 處 理,2022,47(12):62-66.

[19]張英東,李閣平,劉承澤,等.TC11鈦合金中α″相和α'相的組織演變和顯微硬度[J].材料研究學報,2019,33(6):443-451.

[20]李 凱,林 鶯 鶯,陳 由 紅,等.等 溫 鍛 造 和 雙 重 退 火 對TC11鈦合金顯微組織和力學性能的影響[J].熱加工工藝,2021,50(11):35-37,44.

[21]魯媛媛,馬保飛,劉源仁.時效處理對 TC4鈦合金微觀組織和力 學 性 能 的 影 響 [J].金 屬 熱 處 理,2019,44(7):34-38.

[22]安 震,李天麒,王 琛,等.Ti555211鈦合金片層組織拉伸過程裂紋擴展的 SEM 原位觀察[J].稀有金屬材料與工程,2019,48(3):853-858.

[23]陶海明,魏衍廣,羅 崢,等.固溶態 Ti-5Mo-5V-2Cr-3Al鈦合金斷口形貌與塑性關系分析[J].材料導報,2014,28(16):107-110.

[24]孫鵬偉,王 淼,李 昊,等.工藝參數對 GH93高溫合金組織演 變 及 力 學 性 能 的 影 響 [J].陜 西 科 技 大 學 學 報,2024,42(1):125-130.

[25]商國強,張曉泳,王新南,等.顯微組織類型對 TB17鈦合金力學性能的影響[J].稀有金屬,2024,48(2):153-163.

---

tag標簽:TC11鈦合金

---