發(fā)布日期：2025-3-19 9:40:50
鈦合金具有比強(qiáng)度高、耐高溫、耐腐蝕等優(yōu)良性能。從20世紀(jì)50年代開始，針對不同工業(yè)應(yīng)用場景， 我國開發(fā)出近百種鈦合金，已廣泛應(yīng)用于航空航天、高端武器裝備等領(lǐng)域[1]。為區(qū)分這些合金，根據(jù)退火組織中α相和β相的含量，鈦合金可分為α、近α、α＋β、近β和β 5種類型鈦合金。國內(nèi)α型和近α型鈦合金的牌號為TA 系列，α＋β型牌號為TC 系列，近β型和β型為ＴＢ系列。TA系鈦合金高溫性能好、組織穩(wěn)定、焊接性和熱穩(wěn)定性好；TC系鈦合金有較好的綜合力學(xué)性能，強(qiáng)度高于TA系合金，可熱處理強(qiáng)化， 熱加工性好，但組織穩(wěn)定性和焊接性較差；ＴＢ系鈦合金具有良好的加工性能，經(jīng)淬火、時效后可得到很高的室溫強(qiáng)度，但高溫組織穩(wěn)定性、耐熱性和焊接性較差。
由于β 相的原子致密度低于α相，易于發(fā)生蠕變，為提高蠕變抗力，可降低TC合金中的β相含量， 從而開發(fā)出近α型鈦合金。TA15 鈦合金的名義化學(xué)成分為Ti-6.5Al-2Zr-1Mo-1V，其Mo當(dāng)量為2.46％ ，屬近α型鈦合金，既具備α型鈦合金的優(yōu)良熱強(qiáng)性和焊接性，也有α＋ β型鈦合金的工藝塑性[2]，因此在航空工業(yè)中廣泛使用[3]。決定鈦合金服役性能的兩個主要加工工序是熱機(jī)械變形過程和熱處理過程，前者使大塊魏氏組織晶粒破碎并進(jìn)一步細(xì)化，后者主要調(diào)控微觀組織的形態(tài)和配比，如α和β兩相比例、等軸和片層的尺寸和分布等[1]。前者往往受到加工設(shè)備能力以及鈦合金的相變點(diǎn)和再結(jié)晶溫度等參數(shù)影響， 可調(diào)控的余地并不大，而后者可通過熱處理制度的調(diào)節(jié)獲得較理想的微觀組織，因此，鈦合金的熱處理是鈦材最終性能的關(guān)鍵因素[4]。
相關(guān)研究通過獲得較細(xì)的等軸晶粒來同時提高鈦合金的強(qiáng)度和塑性[5]，然而，這種微觀組織形態(tài)決定了其韌性較差[1]。為解決此問題，往往需要鈦合金的微觀組織同時具有等軸晶粒和片層組織，尤其不同向的片層組織可增加裂紋的擴(kuò)展路徑，提升合金吸收外力的能力，改善合金的韌性[1]。雙態(tài)組織中的片層α組織由β轉(zhuǎn)變組織在空冷下析出形成，其在β基體中平行排列；而相較于雙態(tài)組織，三態(tài)組織則含有大量縱橫交錯的次生α片層組織，對鈦合金的韌化效果更好[6]。因此，掌握鈦合金熱處理制度與微觀組織的關(guān)系，是改善鈦合金力學(xué)性能的重要方法。本文利用光學(xué)顯微鏡、掃描電鏡、背散射電子衍射（ＥＢＳＤ）系統(tǒng)觀察不同退火制度下TA15 合金的微觀組織，并分析獲得雙態(tài)和三態(tài)組織的熱處理參數(shù)，初步建立微觀組織與硬度的關(guān)系，為提高TA15 合金的力學(xué)性能提供參考。
1、試驗(yàn)材料與方法
試驗(yàn)材料為厚度1.8 mm的TA15合金冷軋薄板， 其具體加工流程為：板坯加熱至（1040 ± 20）℃ ，熱軋 一道次至厚12 mm，再加熱至（1040 ± 20 ）℃保溫23 min淬火，隨后在（920 ± 20）℃熱軋二、三道次至厚3.6 mm，再升溫至（850 ± 10）℃退火32 min，冷軋一、 二道次至成品厚1.8 mm。表1為TA15鈦合金薄板的化學(xué)成分。
TA15合金是一種合金元素濃度較低的兩相鈦合金，為獲得更多的馬氏體，板材經(jīng)高溫?zé)彳堃坏来魏笤谳^高溫度（1040 ℃ ）淬火，在后續(xù)的加工過程中，馬氏體分解為α和β兩相，達(dá)到彌散強(qiáng)化效果。在兩相區(qū)（溫度介于TA15合金再結(jié)晶溫度區(qū)間800 ～ 950 ℃ ）熱軋二、三道次過程中，合金在兩相區(qū)變形大，晶界完全破碎，發(fā)生再結(jié)晶，晶粒等軸化并拉長，組織沿厚度方向顯示分層現(xiàn)象。之后的冷軋過程組織均勻性進(jìn)一 步變差，如因軋制過程板材受力不均導(dǎo)致部分片層狀殘留、兩相含量局部不均勻等。圖1 為TA15 合金冷 軋薄板的原始組織，α（白色）和β（黑色）兩相占比分別約為70％和30％ ，其中α相顯示為拉長的晶粒。
為獲得三態(tài)組織，Zhou等[7]通過對TC11 合金進(jìn)行近β鍛造水冷淬火，采取高溫韌化以及低溫強(qiáng)化的方法；Ｆａｎ等[8]提出了對TA15 合金采用近β 鍛造水冷淬火以及傳統(tǒng)鍛造空冷的技術(shù)路線。由于初生α相的占比和形態(tài)主要依賴于鍛造條件，這兩條技術(shù)路線都包含前期的近β鍛造。但是，近β鍛造的溫度范圍非常窄（相變點(diǎn)以下10 ～ 20 ℃ ），導(dǎo)致工廠生產(chǎn)實(shí)踐過程異常困難。Sun等[9]采用傳統(tǒng)鍛造方法以及隨后的雙重?zé)崽幚碇贫龋@著改善了工廠生產(chǎn)線的工程難度。本文則在Ｓｕｎ等研究的基礎(chǔ)上，開發(fā)了一種完全 不改變板材軋制過程，在常規(guī)退火的基礎(chǔ)上，對冷軋成品進(jìn)行雙重退火處理而得到三態(tài)組織的熱處理技術(shù)路線。具體退火處理工藝如表2所示。
退火試樣經(jīng)磨拋后，用氫氟酸、硝酸、水配比試劑侵蝕，利用ZEISS AX10顯微鏡觀察試樣橫截面，即與軋制方向垂直截面的顯微組織；利用ＦＥＩ ＡＰＲＥＯ 2Ｓ場發(fā)射掃描電鏡分析試樣微結(jié)構(gòu)，并用牛津Ｃ-Ｓｗｉｆｔ ＋ＥＢＳＤ探頭和ＡＺｔｅｃＣｒｙｓTAｌ 軟件分別獲取樣品數(shù)據(jù)和進(jìn)行微織構(gòu)分析，電鏡用試樣需經(jīng)機(jī)械和電解拋光處理。電解拋光所用溶液為10％高氯酸＋ 90％甲醇，拋光時間為20s。利用ＮＥＭＥＳＩＳ 9101布洛維硬度計測量試樣的洛氏硬度。
2、試驗(yàn)結(jié)果與分析
2.1 退火制度對組織的影響
2.1.1 常規(guī)退火
圖2（ａ，ｂ）為TA15鈦合金冷軋薄板分別在750 ℃和800 ℃退火處理后的顯微組織，為典型的軋制后、再結(jié)晶前的形貌，由等軸狀和片狀α相（白色）以及β相（黑色）組成。這是由于TA15鈦合金在再結(jié)晶溫度800 ℃以下退火時，主要發(fā)生回復(fù)過程，即通過多邊形化形成亞晶界，其微觀形貌仍保留軋制態(tài)組織，如動態(tài)再結(jié)晶形成的等軸α相以及變形壓扁的片狀α相等。
金不僅發(fā)生再結(jié)晶形成初生α相（αP ），同時還發(fā)生亞穩(wěn)β相分解及片狀α相（αS ）的析出。隨退火溫度升高， αP相（白色）的體積分?jǐn)?shù)明顯減少，β相（黑色）的體積分?jǐn)?shù)相應(yīng)增加；顯微組織中片狀αS 相逐漸析出并粗化， αP相逐漸等軸化，同時αP相結(jié)晶更充分、晶粒逐漸長大。 960 ℃退火后形成了典型的雙態(tài)組織（見圖2（ｅ）），等軸αP相占比少于40％，β轉(zhuǎn)變組織中的αS相平直成束且明顯粗化。隨著退火溫度進(jìn)一步提高到980 ℃，組織為粗大魏氏αＷ相及晶界α相（見圖2（ｆ））。因此，推斷TA15鈦合金的相變點(diǎn)介于960 ℃和980 ℃之間。
為進(jìn)一步確定TA15 合金冷軋薄板的相變點(diǎn)，在960 ～ 980 ℃之間開展退火處理，結(jié)果如圖2（ｇ，ｈ）所示。在965 ℃退火溫度下，較960 ℃ （見圖2 （ｅ）），αP相進(jìn)一步減少至約10％ ，β轉(zhuǎn)變組織中平直成束的αS 相進(jìn)一步粗化。當(dāng)退火溫度提高到970 ℃時， αP相全部消失，組織為典型的魏氏αＷ 相（粗大的原始β晶粒及晶界，原始β晶粒內(nèi)片層α相交織，原始β晶界處分布大量α相）。圖2 （ｇ，ｈ）進(jìn)一步確定了TA15合金冷軋薄板的相變點(diǎn)介于965 ℃與970 ℃之間，該溫度的確定為雙重退火溫度的制定提供了依據(jù)。
2.1.2 雙重退火
基于圖2（ｅ，ｇ）在近相變點(diǎn)獲得雙態(tài)組織的事實(shí)，三態(tài)組織的獲取成為可能，推測在近相變點(diǎn)溫度退火處理后，在兩相區(qū)進(jìn)行第二重退火處理有望獲得次生片層αS相。 圖3（ａ）為965 ℃退火30 min水冷后的顯微組織， 淬火致短程無擴(kuò)散剪切相變，組織為大量拉長的α相轉(zhuǎn)變來的等軸初生αP 相、亞穩(wěn)態(tài)馬氏體α′、亞晶（形核點(diǎn)）以及少量β晶界。由于在升溫之前并無固溶淬火處理，因此無次生片層αS 相生成。晶界和亞晶為隨后的熱處理過程提供αS 相的形核點(diǎn)。
圖3（ｂ，ｃ）為經(jīng)965 ℃退火30 min水冷后，在兩相區(qū)920 ℃分別退火5、100 min水冷后的顯微組織，可見組織中均有αS 相從β相析出，且隨退火時間從5 min延長到100 min，αS 相數(shù)量增加且明顯長大，αS 相片層變厚（一部分呈短棒狀），晶界α相形核發(fā)生在β晶界和α／ β相界并向αS 相內(nèi)部生長，原始β晶界更清晰，α相在部分晶界形核并球化為單獨(dú)的等軸αP相。920、930 ℃退火100 min空冷后的顯微組織。空冷致厚片層αS 相間的高溫β 相獲得足夠過冷度，魏氏αＷ 相開始從β相析出，并與殘留β相組成β轉(zhuǎn)變組織，獲得三態(tài)微觀組織。組織由初生等軸αP 相、次生片層αS 相、β轉(zhuǎn)變組織（魏氏αＷ ＋殘留β）組成，且第二重退火溫度為920 ℃和930 ℃時，αP 、αS 和β轉(zhuǎn)變組織的尺寸、占比及分布差別不大。
溫度升高，αP相占比減少；αS 相從β轉(zhuǎn)變組織彌散析出并均勻分布、粗化。雙重退火制度下，965 ℃是近相變點(diǎn)的一次退火溫度，保證較少的αP 相（見圖3（ａ））， 并使αS 相形核；二次退火溫度在920 ～ 930 ℃ ，αS 相長大并粗化（見圖3（ｂ，ｃ）），在隨后的空冷過程使馬氏體分解產(chǎn)生αＷ ＋殘留β 組織，最后形成三態(tài)組織（見圖3（ｄ，ｅ））。可見，通過雙重退火處理獲得三態(tài)組織有3個必要條件：①控制αP 相比例，要求一次退火溫度在近相變點(diǎn)（相變點(diǎn)溫度以下10 ～ 20 ℃ ）；②αS 相長大并粗化，要求二次退火溫度在兩相區(qū)（相變點(diǎn)溫度以下30 ～ 60 ℃ ）；③二次退火需空冷至室溫形成魏氏αＷ 片層組織，即轉(zhuǎn)變β組織。
2.2 微觀組織
如圖2（ｄ，ｅ）以及圖3（ｄ）所示，TA15 鈦合金薄板在900 ℃ 、960 ℃常規(guī)退火，以及965 ℃ ＋ 920 ℃雙重退火時，組織分別為典型的等軸、雙態(tài)及三態(tài)微觀組織。圖4給出了3 組樣品的掃描電鏡二次電子成像圖，可見在900 ℃退火的等軸組織樣品中，晶粒尺寸介于1 ～ 5 μm之間（見圖4（ａ））；在960 ℃退火的雙態(tài)組織樣品中，初生αP 相晶粒尺寸約5 μm，次生片層αS 相厚度約0.3 μm（見圖4（ｂ））；在雙重退火的三態(tài)組織樣品中，初生αP 相晶粒尺寸略低于5 μm，次生片層αS 相厚度明顯增大至1 μm左右（見圖4（ｃ））。
2.3 退火制度對硬度的影響
處理后的洛氏硬度。可見，冷軋板材經(jīng)750 ～ 980 ℃常規(guī)退火后，隨退火溫度升高，洛氏硬度先降低后升高。這是由于合金在750 ℃退火溫度下，主要發(fā)生回復(fù)過程，升高至800 ℃ ，回復(fù)過程基本完成，內(nèi)應(yīng)力釋放致合金軟化；進(jìn)一步升高至850 ℃ ，再結(jié)晶過程較充分，αP相開始析出，內(nèi)應(yīng)力進(jìn)一步消除致合金硬度降低；繼續(xù)升高至900 ℃ ，αP相與β基體占比接近，兩相強(qiáng)化效應(yīng)致硬度升高；溫度繼續(xù)升高至960 ℃ ，除αP相外，在β基體上析出片狀α相（αS ）進(jìn)一步強(qiáng)化合金（見圖4（ｂ）），致硬度繼續(xù)上升；當(dāng)溫度升高至高于相變點(diǎn)的980 ℃時，微觀組織為粗大的魏氏組織，其強(qiáng)度與硬度明顯高于等軸和雙態(tài)組織[1]，導(dǎo)致合金在980 ℃硬度最高。經(jīng)965 ℃ ×30 min，ＷＱ ＋920 ℃ ×100 min，ＡＣ雙重退火后，硬度值最低，這是由于三態(tài)組織中出現(xiàn)粗大αS 相[6]。
3、結(jié)論
1）TA15鈦合金冷軋薄板在低于相變點(diǎn)溫度退火時，可得到等軸αP相組織，在近相變點(diǎn)溫度（965 ℃ ）退火空冷后，得到αP 、αS 雙態(tài)組織；退火溫度高于相變點(diǎn)時，αP相消失，組織為粗大魏氏αＷ 相。
2）TA15鈦合金冷軋薄板經(jīng)近相變點(diǎn)一次退火＋兩相區(qū)二次退火空冷后，獲得αP 、αＷ 和αS 相三態(tài)組織。隨二次退火時間延長，αS 片層變厚，β 晶界更清晰。920、930 ℃二次退火溫度下，αP 、αS 和β 轉(zhuǎn)變組織的尺寸、占比及分布差別不大。
3）常規(guī)退火情況下，隨退火溫度升高，TA15鈦合金冷軋薄板硬度先降低后增大。750 ～ 850 ℃退火時， 因發(fā)生回復(fù)和再結(jié)晶過程，導(dǎo)致內(nèi)應(yīng)力釋放，硬度降低；850 ～960 ℃退火時，因αP 相與β相占比接近，兩相強(qiáng)化導(dǎo)致硬度升高；980 ℃退火時，因產(chǎn)生粗大魏氏組織， 硬度最高；965 ℃ ×30 min，ＷＱ ＋920 ℃ ×100 min，AC雙重退火處理后，因出現(xiàn)粗大αS 相，導(dǎo)致硬度降低。
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